本文標題:"粒徑大于lnm的顆粒明場和暗場顯微分析顯微鏡"
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粒徑大于lnm的顆粒明場和暗場顯微分析顯微鏡
分散度
分散度很容易定義,但準確的測定卻幾乎不可能。分散度可以
定義為裸露在表面的原子數(shù)M與催化劑中總的原子數(shù)的比值。但是
Ⅳ。卻決定于對表面的定義以及測定所用的實驗方法和計算用的模
型。例如,某些金屬晶面的排列較其他晶面更加緊密;最外層金屬
原子的開放程度將會決定次外層原子暴露于氣相的程度。
除了下面描述的化學吸附技術(shù)外,分散度還可以根據(jù)金屬顆粒
的尺寸大小計算得到。因此,為了對比不同表征方法獲得的結(jié)果,
必須考慮分散度和顆粒大小的關(guān)系。最常采用的顆粒形狀是球形或
半球形,對于金屬鉑來說尤其如此。然而,隨著分散度接近于1,
可能會出現(xiàn)二維的盤狀結(jié)構(gòu)(或稱“木排”)。因此,分散度與晶粒
尺寸是相關(guān)的,但這一關(guān)系并不簡單。擔載的顆粒很少呈現(xiàn)統(tǒng)一的
尺寸(單分散),而是存在顆粒尺寸的大小分布(多分散)。
因為電子顯微鏡不能測定粒徑低于某一數(shù)值的粒子,這一數(shù)值
是由用于測定的電子顯微鏡本身的分辨率決定的。
由載體引起的重疊影像會影響人們對金屬粒子的觀察能力,尤
其是當載體具有一定晶體結(jié)構(gòu)時。重整催化劑的高分辨電子顯微照
片上發(fā)現(xiàn)了上述情況。載體引起的反差圖像會使金屬顆粒更加模糊
,從而使其更難分辨。在測定較小金屬顆粒的尺寸和形狀時,載體
對分辨率和圖像反差的影響已在相關(guān)的理論研究文章中做出了討論
¨蚓。根據(jù)對圖像的計算分析,當采用0.2nm點分辨率的顯微鏡觀
察1.9nm厚的無定形載體時,1.2nm大小的立方八面體就無法被檢
測出來。粒徑大于lnm的顆粒通常很容易通過明場和暗場顯微分析
被檢測出來。對于更小的顆粒,高角環(huán)形暗場成像技術(shù)很有用,因
為在高角上被散射的電子對于原子序數(shù)更加敏感;因此在高角條件
下與載體相比,鉑的靈敏度有所增加。
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