本文標(biāo)題:"熔點(diǎn)顯微鏡基本構(gòu)造是由普通顯微鏡和加熱臺組成"
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熔點(diǎn)顯微鏡基本構(gòu)造是由普通顯微鏡和加熱臺組成
用熔點(diǎn)顯微鏡測高分子材料的熔點(diǎn)比傳統(tǒng)的毛細(xì)管法更簡便快速。
熔點(diǎn)顯微鏡的基本構(gòu)造是由普通顯微鏡和一個(gè)加熱臺組成的。顯微
加熱臺的形式很多,最普通的一種
(1 )是一塊直徑為85mm、高約30mm的圓柱形鋁塊或銅塊,中心有
一直徑約2mm ,并一通到底的圓孔
(2 )使光線能穿過。金屬塊有凸起的邊緣,其上蓋一直徑比金屬
塊表面直徑略大的圓形厚玻片,以防止熱傳到顯微鏡的物鏡上而損壞鏡
頭。金屬塊的側(cè)面有一內(nèi)徑約5- 6mm的橫孔道
(3 ),用于插溫度計(jì),孔道出口有一段金屬套管相連以承放溫度
計(jì)。電熱絲經(jīng)絕緣后盤繞在金屬塊內(nèi)的槽中,通過引線
(4 )與控溫用的調(diào)壓器相連。
測定熔點(diǎn)的操作如下。取一塊顯微鏡用載玻璃片放在加熱臺上,用
刮匙挑少許試樣置于載玻璃片上,再用一塊蓋玻璃片蓋住。調(diào)節(jié)顯微鏡
聚焦手輪并移動(dòng)玻璃片,直至樣品清晰。蓋上玻璃蓋,重新調(diào)焦至物像
清晰,接通電源開始觀察。
對于未知試樣,一般先用4-5 ℃/min的升溫速度粗測一次,然后第
二次測定時(shí)先用較快速率升至熔點(diǎn)以下10℃附近,再以1 ℃ /min 進(jìn)行
測定。另外熱臺第一次用時(shí)要加熱到100 ℃以上趕走濕氣,否則會(huì)影響
觀察。
觀察時(shí)選擇樣品中尖銳的邊緣,讀取尖銳的邊緣開始變圓的溫度為
熔點(diǎn)。如果使用帶正交偏振光的顯微鏡,觀察在暗背景下結(jié)晶亮點(diǎn)在熔
融時(shí)消失,也非常靈敏。
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